電鏡加速電壓的選擇主要考慮合適的過(guò)壓比和較高的空間分辨率這兩個(gè)因素。為了對(duì)某條譜線進(jìn)行精確的分析,必須得到足以檢測(cè)的特征X射線強(qiáng)度,這要求入射束電子有足夠的能量,才能有較高的激發(fā)效率,一般用過(guò)壓比U=Eo/Ec來(lái)表示,...[繼續(xù)閱讀]

    圖9-3　探測(cè)器高低出射角對(duì)吸收程的影響在定量分析中,X射線吸收修正是重要的校正因子。電子束在樣品深處激發(fā)的X射線,在出射樣品的過(guò)程中受到樣品基體的吸收,使實(shí)際出射強(qiáng)度降低了。圖9-3所示為出射角不同的兩個(gè)探測(cè)器,dI和...[繼續(xù)閱讀]

    元素定性分析涉及兩個(gè)內(nèi)容:①確定樣品中各元素的組成;②確定元素在樣品中的分布狀態(tài)。1.確定元素組成定性分析就是要識(shí)別和標(biāo)定能譜中出現(xiàn)的所有譜峰分別屬于哪個(gè)元素,一個(gè)都不能遺漏。定性分析的依據(jù)就是識(shí)別元素的特征...[繼續(xù)閱讀]

    依據(jù)能譜中各元素特征X射線的強(qiáng)度值,可確定樣品中各元素的含量或濃度。這些強(qiáng)度值與元素的含量有關(guān),譜峰高意味含量高。假設(shè)譜峰強(qiáng)度與含量成正比,定量過(guò)程很簡(jiǎn)單,首先把譜圖上的連續(xù)譜背底剪掉,第二步把各元素的譜峰剪下...[繼續(xù)閱讀]

    利用能譜儀可以檢測(cè)材料夾雜物、鋼中析出相、微米尺度顆粒的化學(xué)成分,而且可以隨心所欲地把電子束定位在這些感興趣的部位,快速確定元素成分與含量,這是其他方法做不到的。能譜儀提供分析軟件,可以對(duì)以上特性進(jìn)行連續(xù)成分...[繼續(xù)閱讀]

    能譜儀日常維護(hù)工作不多,只需留心探測(cè)器的維護(hù)和定期峰位校準(zhǔn)。1.探測(cè)器維護(hù)探測(cè)器長(zhǎng)期使用性能會(huì)下降,表現(xiàn)在兩個(gè)方面:樣品室內(nèi)殘余油分子凝聚在窗口表面,使窗口變厚;另外,晶體表面可能有冰晶形成,兩者使探測(cè)器靈敏度顯著...[繼續(xù)閱讀]

    1.波譜儀波譜分析是電子探針顯微分析的傳統(tǒng)方法,在許多方面可與能譜分析兩者相互補(bǔ)充,其原理基于X射線在晶體內(nèi)部發(fā)生衍射的布拉格定律(Bragglaw):式中,晶面間距d已知;θ為X射線與晶面的夾角;λ為X射線波長(zhǎng);n為整數(shù)。當(dāng)樣品產(chǎn)生的...[繼續(xù)閱讀]

    現(xiàn)在電鏡對(duì)樣品尺寸沒(méi)有太多限制,僅受樣品臺(tái)容量和承重的約束,有的大樣品室可以直接放入光盤、大齒輪和石英鐘之類。對(duì)于一般小樣品臺(tái)的安裝,塊狀樣品需要切割。金屬樣品利用手鋸或線切割切成合適的大小。陶瓷、半導(dǎo)體、...[繼續(xù)閱讀]

    樣品表面常常附著灰塵、硅酸鹽或油污,特別是經(jīng)過(guò)線切割或敲碎的樣品,粘有大量污染物和碎片,不易直接觀察,可用耳球吹拂或者將樣品放入盛有酒精或丙酮的容器,超聲清潔至少10min,若溶液仍污濁,還要更新溶液重復(fù)超聲。金屬材料...[繼續(xù)閱讀]

    1.塊狀樣品塊狀樣品一般分為導(dǎo)電和非導(dǎo)電兩類,可以根據(jù)化學(xué)成分來(lái)區(qū)分,對(duì)于不好區(qū)分的樣品利用萬(wàn)用表電阻擋檢測(cè)是否導(dǎo)電。在樣品臺(tái)上安裝兩類樣品的方法略有不同。有些半導(dǎo)體材料可以按導(dǎo)電樣品處理。(1)導(dǎo)電樣品將導(dǎo)電雙...[繼續(xù)閱讀]