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溶解氧

空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中稱為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下,空氣中的含氧量變動(dòng)不大,故水溫是主要的因素,水溫愈低,水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧,通常記作DO,用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。

  空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中稱為溶解氧。水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。在自然情況下,空氣中的含氧量變動(dòng)不大,故水溫是主要的因素,水溫愈低,水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧,通常記作DO,用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。

  溶解氧跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下,純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來(lái)計(jì)算,根據(jù)C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí),一些魚(yú)類(lèi)的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染,耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖,有機(jī)物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。

  溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗,要恢復(fù)到初始狀態(tài),所需時(shí)間短,說(shuō)明該水體的自凈能力強(qiáng),或者說(shuō)水體污染不嚴(yán)重。否則說(shuō)明水體污染嚴(yán)重,自凈能力弱,甚至失去自凈能力。

  測(cè)定方法

  碘量法

  一、原理

  水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。

  二、試劑

  1、硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。

  2、堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。

  3、1+5硫酸溶液。

  4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

  5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

  6、硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

  7、硫酸,ρ=1.84。

  三、測(cè)定步驟

  1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
  2、打開(kāi)瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處?kù)o置5min。

  3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

  四、計(jì)算

  溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100

  式中:M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);

  V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。

  五、注意事項(xiàng)

  1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。

  2、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí),可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。

  3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。

  測(cè)定

  1檢測(cè)有無(wú)氧化或還原物質(zhì)存在

  取50ml待測(cè)水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml濃硫酸,少量碘化鉀(約0.5g),加淀粉溶液,如果溶液呈藍(lán)色,則有氧化性物質(zhì)存在。如果保持無(wú)色,加入0.2ml碘溶液,震蕩,放置30s,如果沒(méi)成藍(lán)色,則有還原物質(zhì)。

  2取樣

  從生物池取出水樣后,立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細(xì)口瓶中,溢出三分之一體積,立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑,蓋好瓶蓋,顛倒餛勻。精致,等沉淀下沉后,將上清液吸入2個(gè)溶解氧瓶中(瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡)。

  3測(cè)定疊氮化鈉修正法(有亞硝酸鹽存在)

  3.1樣品中有氧化性物質(zhì)

  3.1.1向一個(gè)溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化鉀(吸管插入液面下),搖勻,此時(shí)游離出碘,移液管取100ml到250ml錐形瓶中,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色退去,記下用量V1。

  3.1.2.1向另外一個(gè)溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸錳溶液,2ml堿性碘化鉀,蓋好瓶塞(瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡),顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí),再顛倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。

  3.1.2.2打開(kāi)瓶蓋,用吸管插入液面下,加入2ml濃硫酸(吸管插入液面下),蓋好瓶蓋(瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡),點(diǎn)到混合至沉淀物全部溶解,放暗處5分鐘。(如果有三價(jià)鐵存在,先加入1ml40%氟化鉀溶液)

  3.1.2.3移取100ml溶液至250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入淀粉溶液1ml,滴定至藍(lán)色剛好退去,記下用量V2。

  計(jì)算DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100

  M----硫代硫酸鈉濃度

  3.2有還原性物質(zhì)(高錳酸鉀修正法)

  4所用試劑

  4.1硫酸錳溶液稱取120g四水硫酸錳(MnSO4.4H2O),或者96g一水硫酸錳,用水稀釋至250ml,如果不澄清,過(guò)濾。

  4.2堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液溶解125g氫氧化鈉于100ml水中,溶解37.5g碘化鉀于50ml水中,溶解2.5g疊氮化鈉于水中。三者混合,加水稀釋至250ml。
  4.3硫酸銅-氨基磺酸抑制劑溶解32g氨基磺酸于475g水中,溶解50g硫酸銅于500ml水中,混合,加入25ml冰乙酸,混勻。

  4.4重鉻酸鉀0.025mol/l移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml至250ml容量瓶中,加水至標(biāo)線。

  4.51+5硫酸

  4.61%淀粉溶液與cod淀粉配法一致、

  4.7硫代硫酸鈉溶液稱取3.2g硫代硫酸鈉溶解于煮沸冷卻的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml,儲(chǔ)存于棕色瓶中,使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)定,方法如下

  于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10ml0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml(1+5)硫酸,蓋上塞子,搖勻,暗處?kù)o止5min,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉,繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好褪去,記錄用量V

  生化需氧量(BiochemicalOxygenDemand,BOD)

  地面水體中微生物分解有機(jī)物的過(guò)程消耗水中的溶解氧的量,稱生化需氧量,通常記為BOD,常用單位為毫克/升。一般有機(jī)物在微生物作用下,其降解過(guò)程可分為兩個(gè)階段,第一階段是有機(jī)物轉(zhuǎn)化為二氧化碳、氨和水的過(guò)程,第二階段則是氨進(jìn)一步在亞硝化細(xì)菌和硝化細(xì)菌的作用下,轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽和硝酸鹽,即所謂硝化過(guò)程。BOD一般指的是第一階段生化反應(yīng)的耗氧量。微生物分解有機(jī)物的速度和程度同溫度、時(shí)間有關(guān)、最適宜的溫度是15~30℃,從理論上講,為了完成有機(jī)物的生物氧化需要無(wú)限長(zhǎng)的時(shí)間,但是對(duì)于實(shí)際應(yīng)用,可以認(rèn)為反應(yīng)可以在20天內(nèi)完成,稱為BOD20,根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),經(jīng)5天培養(yǎng)后測(cè)得的BOD約占總BOD的70~80%,能夠代表水中有機(jī)物的耗氧量。為使BOD值有可比性,因而采用在20℃條件下,培養(yǎng)五天后測(cè)定溶解氧消耗量作為標(biāo)準(zhǔn)方法,稱五日生化需氧量,以BOD5表示。BOD反映水體中可被微生物分解的有機(jī)物總量,以每升水中消耗溶解氧的毫克數(shù)來(lái)表示。BOD小于1mg/L表示水體清潔;大于3-4mg/l,表示受到有機(jī)物的污染。但BOD的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng);對(duì)毒性大的廢水因微生物活動(dòng)受到抑制,而難以準(zhǔn)確測(cè)定。

  化學(xué)需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD)

  水體中能被氧化的物質(zhì)在規(guī)定條件下進(jìn)行化學(xué)氧化過(guò)程中所消耗氧化劑的量,以每升水樣消耗氧的毫克數(shù)表示,通常記為化學(xué)需氧量。在COD測(cè)定過(guò)程中,有機(jī)物被氧化成二氧化碳和水。水中各種有機(jī)物進(jìn)行化學(xué)氧化反應(yīng)的難易程度是不同的,因此化學(xué)需氧量只表示在規(guī)定條件下,水中可被氧化物質(zhì)的需氧量的總和。當(dāng)前測(cè)定化學(xué)需氧量常用的方法有KMnO4和K2CrO7法,前者用于測(cè)定較清潔的水樣,后者用于污染嚴(yán)重的水樣和工業(yè)廢水。同一水樣用上述兩種方法測(cè)定的結(jié)果是不同的,因此在報(bào)告化學(xué)需氧量的測(cè)定結(jié)果時(shí)要注明測(cè)定方法。

  COD與BOD比較,COD的測(cè)定不受水質(zhì)條件限制,測(cè)定的時(shí)間短。但是COD不能區(qū)分可被生物氧化的和難以被生物氧化的有機(jī)物不能表示出微生物所能氧化的有機(jī)物量,而且化學(xué)氧化劑不僅不能氧化全部有機(jī)物,反而會(huì)把某些還原性的無(wú)機(jī)物也氧化了。所以采用BOD作為有機(jī)物污染程度的指標(biāo)較為合適,在水質(zhì)條件限制不能做BOD測(cè)定時(shí),可用COD代替。水質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定條件下,COD與BOD之間有一定關(guān)系:一般重鉻酸鉀法COD>BOD5>高錳酸鉀法COD。

  測(cè)定法

  由于BOD測(cè)定費(fèi)時(shí),為實(shí)現(xiàn)快速反映有機(jī)污染程度的目的,而采用總有機(jī)碳(TotalOrganicCarbon,TOC)與總需氧量(TotalOxygenDemand,TOD)測(cè)定法。它們都是使用化學(xué)燃燒法,前者測(cè)定結(jié)果以C表示,后者則以O(shè)表示需養(yǎng)有機(jī)物的含氧。由于測(cè)定時(shí)耗氧過(guò)程不同,而且各種水中有機(jī)物成分不同,生化過(guò)程差別也較大,所以各種水質(zhì)之間,TOC或TOD與BOD5不存在固定的相互關(guān)系。在水質(zhì)條件基本相同的條件下,BOD5與TOC或TOD之間有一定相關(guān)性。
 


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