ICP-MS

　　基本介紹

　　ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體（ICP），它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP

　　是一樣的，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達(dá)10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離，輔助氣用來維持等離子體，需要量大約為1 L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15 L/min。

　　最常用的進(jìn)樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產(chǎn)生氣溶膠，在載氣載帶下噴入焰炬，樣品進(jìn)樣量大約為1 mL/min，是靠蠕動泵送入霧化器的。

　　在負(fù)載線圈上面約10 mm處,焰炬溫度大約為8000 K,在這么高的溫度下,電離能低于7 eV的元素完全電離，電離能低于10.5 eV的元素電離度大于20%。由于大部分重要的元素電離能低于10.5 eV，因此具有很高的靈敏度，少數(shù)電離能較高的元素，如C、O、Cl、Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

　　ICP-MS由ICP焰炬，接口裝置和質(zhì)譜儀三部分組成；若使其具有好的工作狀態(tài)，必須設(shè)置各部分的工作條件。

　　工作條件

　　ICP

　　主要包括ICP功率，載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等，ICP功率一般為1KW左右，冷卻氣流量為15L/min，輔助氣流量和載氣流量約為1L/min，調(diào)節(jié)載氣流量會影響測量靈敏度。樣品提升量為1ml/min。

　　接口裝置

　　ICP產(chǎn)生的離子通過接口裝置進(jìn)入質(zhì)譜儀，接口裝置的主要參數(shù)是采樣深度，也即采樣錐孔與焰炬的距離，要調(diào)整兩個錐孔的距離和對中，同時要調(diào)整透鏡電壓，使離子有很好的聚焦。

　　質(zhì)譜儀

　　主要是設(shè)置掃描的范圍。為了減少空氣中成分的干擾，一般要避免采集N2、O2、Ar等離子，進(jìn)行定量分析時，質(zhì)譜掃描要挑選沒有其它元素及氧化物干擾的質(zhì)量。

　　同時還要有合適的倍增器電壓。

　　事實(shí)上，在每次分析之前，需要用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器整體性能進(jìn)行測試，如果儀器靈敏度能達(dá)到預(yù)期水平，則儀器不再需要調(diào)整，如果靈敏度偏低，則需要調(diào)節(jié)載氣流量，錐孔位置和透鏡電壓等參數(shù)。